추상
실리카겔,순차적으로 수정 polyhexamethylene 구아니딘과 pyrocatechin-3,5-disulfonic acid(Tiron),제안했에 대한 흡착 분리 및 결정의 Fe(III)및 Fe(II). 그것은 발견되는 정량적의 추출 Fe(III)및 그로부터 분리 Fe(II)되었 pH2.5–4.0 하는 동안,정량적의 추출 Fe(II)가 관찰되었 pH6.0–7.5., Fe(III)에 특징적인 집중적 인 신호는 Fe(II)및 Fe(III)흡착 후 흡착제의 EPR 스펙트럼에서 나타났다. 흡착제 표면에 고정 된 Fe(II)와 Tiron 사이의 상호 작용 동안 Fe(III)까지의 산화가 발생했습니다. FeL3 조성물의 적색-라일락 복합체는 철의 초기 산화 수준에 관계없이 흡착 동안 흡착제 표면에 형성되었다. 표면 복합체의 확산 반사율 스펙트럼은 480 및 510nm 에서 약간 표현 된 최대 값을 갖는 넓은 대역을 나타냈다., 폐기물 및 자연수에서 fe(II)로서의 공동 존재 및 총 Fe 함량 결정에서 fe(III)및 Fe(II)의 분리 및 광도계 결정을위한 절차가 개발되었다. 철에 대한 검출 한계는 흡착제 0.100g 당 0.05μg 이었다. 보정 그래프는 흡착제 0.100g 당 20.0μg 의 Fe 까지 선형이었다. Fe 의 0.2μg 이상의 결정에서 RSD 는 0.06 미만이었다.
1., 소개
환경 물체에서 원소의 다양한 산화 상태 결정을 포함한 원소 분화는 분석 화학의 중요한 과제입니다. 철분은 생리 활성 금속을 말하며 식물,동물 및 인간에서 중요한 생물학적 역할을합니다. 자연수는 산화 상태+2 및+3 의 철을 함유하고 있으며,fe(III)함량은 fe(II)함량보다 훨씬 높습니다.
광도계 분석 방법은 가장 널리 사용되는 방법의 결정에 대한 철 다양한 산화국;그들은 매우 민감하며 선택입니다., 광도계 방법에 사용되는 유기 시약은 fe(III)또는 Fe(II)와 복잡한 화합물을 형성합니다. Fe(II)의 광도계 결정을위한 가장 잘 알려진 유기 시약은 n-헤테로 사이 클릭 염기:1,10-페난 트롤린 및 2,2′-디피 리딜. Sulfosalicylic acid 와 Tiron 은 Fe(III)결정에 가장 널리 사용되는 광도계 시약입니다.
일부 시약-의 유도체 디-2-pyridyl 케톤 hydrazone:di-2-pyridyl 케톤 benzoylhydrazone 및 di-2-pyridyl 케톤 salicyloylhydrazone 으로 알려져 있 형태로 복잡한 화합물이 모두 Fe(II)및 Fe(III)., 검색 Fe(II)수행 중 하나에서 파장이,그리고 다른 파장은 사용되는 결정에 대한 총 철의 콘텐츠 Fe(III)콘텐츠의 계산 차이로 총 철 및 Fe(II)콘텐츠가 있습니다.
하나의 샘플에서 Fe(II)및 Fe(III)의 광도계 결정에 다음 접근법이 사용됩니다.
첫 번째 것은 fe(II)또는 Fe(III)와 복합 화합물을 형성하는 시약의 적용을 기반으로합니다., 이 경우,시약을 형성하는 단지 Fe(II)를 적용 농도의 Fe(III)은 다음과 같이 계산됩니다 사이에 차이가 총 철(후 감소 Fe(III)을 Fe(II)사용하여 아스코르브산,히드록실아민,또는 환원기 minicolumn)및 Fe(II)콘텐츠가 있습니다. 는 경우에 시약을 형성하는 단지 Fe(III)가 적용된 농도의 Fe(II)은 다음과 같이 계산됩니다 사이에 차이가 총철(산화 후의 Fe(II)을 Fe(III)사용하여 과산화수소)및 Fe(III)콘텐츠가 있습니다.,
두 번째 방법의 응용 프로그램에 따라 두 키일레이트성 약제 시약,하나는 선택을 Fe(II)다른 하나는 선택을 Fe(III). 예를 들어,spectrophotometric 순차 주입 시스템을 제안해 동시에 측정 Fe(II)및 Fe(III)기반으로 소개하는 시약(1,10-phenanthroline 및 sulfosalicylic acid)스트림으로 샘플입니다. 스트림 내로 EDTA 의 후속 도입은 설포 살리실산과의 Fe(III)화합물의 분해를 초래하고 1,10-페난 트롤린과의 Fe(II)화합물의 흡수를 측정 하였다., Fe(III)및 Fe(II)를 실리카 마이크로 컬럼 이온 크로마토 그래피에 의해 분리하고 살리실산 및 1,10-페난 트롤린과의 착물을 통해 각각 결정 하였다. 모세관 영역 전기 영동법 적용의 동시 측정을 위 철(II),철(III)선택적으로 complexed1,10-phenanthroline 및 trans-시클로헥산-1,2-diaminetetraacetic 산입니다.
세 번째로 접근 방식에 따라 다양한 광학적 특성이나 다른 속도로 형성의 컬러의 단지 Fe(II)및 Fe(III)으로 일부 유기농 시약,예를 들어 갈리아산 또는 Tiron.,
유기 시약은 fe(II)와 Fe(III)의 다양한 분리 및 결정 방법의 조합으로 사용됩니다. Fe(II)와 Fe(III)의 분리 된 결정을 위해 광전자 화학 검출을 갖는 2 라인 매니 폴드 흐름 주입 시스템을 사용 하였다. Fe(III)는 설포 살리실산과의 복합 화합물로서 광도계 방법을 사용하여 결정되었고,fe(II)는 전기 화학적 방법을 사용하여 결정되었다. 원자 흡수 분광법을 이용한 Fe(II)와 Fe(III)의 분리 결정 방법이 제안되었다., 메서드에 따라 흡착 분리 Fe(II)으로 복잡 ferrozine 에 C18-수정된 실리카 열고 직접적인 원자 흡수 결정 Fe(III)솔루션을 통해 전달되는 열;그런 다음,Fe(II)결정되었에서 용출액을 후 탈의 철(II)-ferrozine 복잡한 사용하는 원자 흡수 분광법.
광도계 방법은 그것의 감도 및 선택성을 개량하기 위하여 sorption preconcentration 와 결합에서 이용됩니다. 철은 흡착제 단계에서 또는 탈착 후 용액에서 직접 결정될 수 있습니다., 이온 교환 수지,폴리 메타 크릴 레이트 매트릭스,실리카,셀룰로오스 및 나프탈렌에 기초한 흡착제가 제안된다.
무색 흡착제는 fe(III)및 Fe(II)의 흡착-광도계 결정에 사용되는 것이 바람직하다. 이러한 관점에서 실리카 기반으로 흡수된 무색 유기농약할 수 있는 착색한 복합물을 형성 철 이온과 아주 유망하다. 이러한 시약의 예로는 fe(III)와 착색 된 복합 화합물을 형성하는 티론(4,5-디 히드 록시 벤젠-1,3-디 술폰산)이 있습니다.,
이온 교환 수지 AV-17 을 이용한 수용액으로부터 Tiron 과의 Fe(III)복합체의 수착을 연구 하였다. Fe(III)복잡한 형태로 Tiron 솔루션 pH3.5–9.0 및 Fe(II)–pH6.0–9.0;이러한 현상을 위해 사용되었 수 착-광도계의 결정 Fe(III)pH3.5 와 총의 콘텐츠 Fe(II)및 Fe(III)결정되었 pH6-9.
에서 현재 작업 실리카겔을 순차적으로 수정 polyhexamethylene 구아니딘과 Tiron 제안했에 대한 흡착 분리 및 흡착-광도계의 결정 Fe(III)및 Fe(II)., 에 대한 절차는 별도의 수 착-광도계의 결정 Fe(III)및 Fe(II)중 하나에서의 샘플을 물고 흡착-광도계 및 테스트 방법의 결정에 대한 총 철 콘텐츠로 Fe(II)자연 바다에서 개발되었습니다.
2. 실험
2.1. 시약 및 화학 물질
모든 시약은 분석 등급이었습니다. 물 탈 이온수는 용액의 제조에 사용되었다.
fe(III)및 Fe(II)(100mg L−1)의 스톡 표준 용액을 0.1M H2SO4 에 FeSO4 및 Fe2(SO4)3 을 용해시켜 제조 하였다., 더 낮은 농도의 작업 용액은 물 사용 직전에 탈 이온수로 스톡 용액을 희석하여 제조 하였다.
실리카겔 Silokhrom S-120(수의 0.1–0.2mm,표면적~120m2g−1,및 평균 숨구멍 직경~45nm)으로 사용되었을 위한 매트릭스 흡착제고 합니다.
재고의 솔루션 polyhexamethylene 염 구아니딘(PHMG)(7.5%w/w 솔루션)준비되었다 녹여 가중된 부분의 BIOPAG-D 시약(Institute of Ecotechnological 문제,모스크바,러시아)에서 이온을 제거한 물.
에이 0.,016M 티론 스톡 용액을 탈이온 물 중에 시약의 가중 부분을 정확하게 용해시켜 제조하였다. 물.낮은 농도의 용액을 탈 이온수로 초기 용액을 희석하여 제조 하였다.
2.2. 장치
펄서 분광 광도계(Himavtomatika,Russia)를 사용하여 380-720nm 범위에 걸친 확산 반사율 스펙트럼(DRS)을 등록 하였다. 스펙트럼은 Kubelka-Munk 함수를 사용하여 계산 된 좌표에 대해 플롯되었다;즉,파장(nm)이며,여기서 확산 반사율 계수이다.,
CARY100 분광 광도계(Varian,Australia)를 사용하여 UV-Vis 스펙트럼 및 흡광도를 등록 하였다. 유도 결합 플라즈마의 광학 방출 분광계 Optima5300DV(Perkin-Elmer,미국)를 결정하는 데 사용된 금속 이온의 농도에서는 솔루션입니다. EPR 스펙트럼은 Elexsys E-580 악기(Bruker,Germany)로 기록되었습니다. PH 측정은 SevenEasy pH 미터 S20(Mettler-Toledo,Switzerland)으로 수행되었습니다.
연동 펌프 Masterflex L/S(Thermo Fisher Scientific,USA)는 흡착제가있는 미니 열을 통해 용액을 펌핑하는 데 사용되었습니다.
2.3., SiO2-PHMG-Tiron 흡착제
SiO2-PHMG 흡착제의 합성은 기사에 설명 된 절차에 따라 합성되었다. SiO2-PHMG(0.100g)의 가중 부분을 지상 마개가있는 시험관에 넣고 적절한 농도의 티론 용액 10mL 를 첨가하고 튜브를 5 분 동안 교반했다. 생성 된 SiO2-PHMG-Tiron 흡착제를 decantation 에 의해 용액으로부터 분리하고 탈 이온수로 2 물 세척 하였다., Tiron 추출 의해 결정되었다 광도 분석의 물 단계에서 흡수 밴드의 시약 nm(рН1-7)nm(рН>8).
2.4. 배치 실험에서 SiO2-PHMG-Tiron
에 의한 Fe(II)및 Fe(III)의 선입관 Fe(II)또는 Fe(III)용액을 접지 마개가있는 졸업 된 시험관에 넣었다.,1M 히드록실아민 솔루션이 추가되었(Fe(II)흡착 experiment);NaOH,아세트산(pH4-6),또는 암모늄 염화물(pH>7)완충액을 조정할 필요 pH;그리고 물었을 추가하여 총 볼륨의 10.0mL. 0.100g 의 SiO2-PHMG-Tiron 흡착제 질량을 첨가 하였다;튜브를 정지시키고 1-30 분 동안 교반시켰다. 용액을 디캔 테이션하고,흡착제를 플루오로 플라스틱 세포로 이동시키고,확산 반사율 계수를 측정 하였다., 철의 분포는 유도 결합 플라즈마 광 방출 분광법(ICP-OES)을 사용하여 물 상 분석에 의해 제어되었습니다.
흐름 분석 시스템의 개략도가 그림 1 에 나와 있습니다. 두 minicolumns(내경 3mm,높이 50mm)(1,2)각각으로 가득 0.100g SiO2PHMG-Tiron sorbent 었던 순차적으로 연결 한 후 다른 티 통해 관절(3). 솔루션(20mL)pH3 포 1.0–5.0µg Fe(II)1.0–5.0µg Fe(III)에서는 다양한 비율이었 펌핑을 통해 첫 번째 minicolumn(1)에서 흐름 평가 0.5mL min−1 를 사용하여 연동식 펌프(4)., PH6.2 를 갖는 아세트산 완충 용액을 티-조인트(3)를 통해 연속적으로 도입 하였다. 생성 된 용액을 제 2 미니 칼럼(2)을 통해 펌핑 하였다. Fe(III)는 흡착에서 첫 번째 minicolumn pH3.0,동 Fe(II)를 통과하는 첫 번째 minicolumn(1)정성적 및 정량적으로 추출한에서는 두 번째 중 하나(2)pH6.2.
3. 결과 및 토론
3.1. Tiron 정에 SiO2PHMG 표면
최대 recovery(≥98%)의 Tiron 솔루션에서의 0.16mM L−1 의 SiO2PHMG 흡수제에 달성했다 pH3.0–7.5(그림 2,곡선(1))입니다., 수착 평형의 달성 시간은 5 분 미만이었다. Tiron 정에서의 표면 SiO2PHMG 로 인해 발생하는 사이의 상호 작용을 탈 술폰산의 그룹에 시약을 넣고 긍정적으로 부과 아민 그룹의 PHMG. 이러한 가정을 확인하였을 비교하여 복구한 곡선의 Tiron 및 unsulfonated 아날로그 catechol 대 pH. 에 대비하 Tiron,catechol 에 의해 복구 SiO2PHMG sorbent(그림 2,곡선(2))pH 범위에서 2-7 를 초과하지 않았 1-3%.
Tiron 에 대한 SiO2-PHMG 의 최대 흡착 용량은 ph3.0 에서 69μmol g−1,ph6 에서 33μmol g−1 이었다.,0(그림 3,곡선(1),(2)). 차이에 흡착 용량과 연결된다는 사실에 pH3Tiron 흡착을 진행해 정전기 사이의 상호 작용 설 그룹약 및 아민 그룹의 PHMG 에 고정된 실리카 표면이며 이 경우에는 Tiron 분자가 배열에 수직으로 표면 흡착제(식 1(a)). 산도 6 에서.,0Tiron 기정로 인해 발생하는 모두에게 정전 상호 작용의 술폰산의 그룹에서 시약과 아민 그룹의 PHMG 와의 상호 작용을 탈 수산기 그룹약(р=7,7)아민 그룹의 PHMG 결과,병렬로 배치의 Tiron 분자의 표면 흡착제(식 1(b)).
이러한 가정은 있다는 사실을 확인하는 동안 순차적의 치료 SiO2PHMG 와 Tiron 솔루션을 처음 pH6.0 다음에 추가로 pH3.0 흡착가 발생한,그리고 총 흡착 용량 Tiron69μm g−1(그림 3,곡선(3)). 이 값은 ph3.0 에서 얻은 흡착제의 흡착 용량과 일치합니다. PH6.0 에서 pH3 으로 통과 할 때.,0 에서 변경 Tiron 배치에서 진행 병행하여 수직에 대한 표면 흡착제,이 프로세스 릴리스 리드의 좌석(아민 그룹의 PHMG)에 대한 추가적인 수리 Tiron 분자.
ph3.0 에서 얻은 SiO2-PHMG-Tiron 흡착제를 ph6.0 에서 용액으로 처리하면 시약 탈착으로 이어지지 않았다. 이것은 용액에서 티론 흡수 밴드에 대한 특성의 부재에 의해 확인되었다.
따라서,최대 티론 표면 농도를 갖는 흡착제의 경우 ph3.0 에서 합성되어야한다.
SiO2-PHMG 표면의 Tiron 고정은 충분히 강하다., Tiron 의 정량적 탈착은 2m HCl 또는 고도의 염분 용액(nacl 의≥50g L−1)에서 달성된다;이것은 간접적으로 고정의 정전기 메커니즘을 확인합니다.
3.2. Fe(III)또는 Fe(II)흡착하여 SiO2PHMG-Tiron 에 배치 모드
흡착 용량 Fe(III)에서 결정된 수평적 양허분야의 흡착 등온선의 SiO2PHMG-Tiron 흡수제로 표면의 농도 Tiron33µ g−1 9.2µ g−1 12µ g−1 과 3.6µ g−1,각각(그림 5,곡선(1),(2))., SiO2-PHMG-티론 흡착제의 흡착 용량의 유사한 값이 Fe(II)에 대해 얻어졌다(그림 5,곡선(3),(4)). 이 데이터를 나타내는 동안 Fe(III)및 Fe(II)흡착지와 비율 Fe:Tiron~1:3 은 주로에 형성되는 표면의 흡착제로 다른 표면 농도의 Tiron.
후의 비교는 맥시마에서 DRS Fe(III)표면 단지 최대의 그들의 흡수 스펙트럼에서 수용액 될 수 있다고 가정한 복합체의 Fe(III)와 Tiron 으로 구성 FeL3 은 주로 표면에 형성되의 SiO2PHMG-Tiron sorbent. FeL3 복잡한 형성에 pH 값 특성에 대한 지옥 및 FeL2 단지를 형성에는 솔루션이기 때문에 SiO2PHMG 표면을 촉진하는 추가적인 조정의 지옥 및 FeL2 표면 단지 Tiron 분자.,
비슷한의 변화 FeL3 복잡한 형성 산에서 지역 소비 pH 범위의 형성을 최대 4-8 관찰되었 동안의 상호 작용 Fe(III)와 Tiron 의 표면에 음이온 교환 수지 Amberlyst A-27.
중 Fe(II)흡착 pH 범위에서 6.0–7.5 모두에서 존재와 부재의 0.001–0.1М 히드록실아민 솔루션의 표면 SiO2PHMG-Tiron 흡수제를 인수 빨간 라일락 색상입니다. PH6.0–7.5 를 갖는 용액으로부터 fe(II)흡착 후 흡착제의 DRS 는 ph2.5–4 에서 fe(III)흡착 후 흡착제의 DRS 와 동일 하였다.,0 및 480 및 510nm 에서 약간 최대치를 나타냈다(그림 6,스펙트럼(2)).
fe(III)와 Fe(II)의 흡착 후 흡착제의 DRS 에서 밴드의 강도는 동일했으며,이는 표면 복합체 조성의 정체성의 증거이다.
최대 강도의 흡수 색상이 관찰되었 pH 범위에서 맞은 pH 범위의 정량적의 추출 Fe(III)및 Fe(II)(그림 4,곡선(3),(4)).
3.3., 연구 Fe(III)단지 Tiron 의 표면에 SiO2PHNG-Tiron 흡수제에서 수용액을 사용하여 EPR
을 확인하기 위해서 산화 상태에서 철의 그것의 단지 Tiron 를 사용하여 EPR 방법에 77K 다음과 같은 개체 공부를 했:(i)SiO2PHMG-Tiron 흡수 한 후 Fe(III)및 Fe(II)흡수 속에서 다양한 pH 값;(ii)솔루션을 혼합한 후 Fe(III)및 Fe(II) 솔루션 Tiron 에서 다양한 pH 값입니다.,
Fe(III)및 Fe(II)흡착 후 SiO2-PHMG-티론 흡착제의 EPR 스펙트럼의 저 필드 영역에서 집중적 인 신호가 관찰되었다(그림 7,곡선(1),(2)). 유사한 EPR 신호가 데스 페리 옥사 민(desferrioxamine)과의 Fe(III)복합체에 대해 관찰되었다. 최적 조건에서 Fe(III)및 fe(II)흡착 후 SiO2-PHMG-Tiron 의 EPR 스펙트럼은 동일했으며,이는 표면 착물+3 내에서 철의 산화 상태의 증거이다. EPR 데이터에 기초하여 pH6.0–7 에서 Tiron 과 Fe(II)의 상호 작용 동안 결론을 내릴 수있다.,5SiO2-PHMG-Tiron 의 표면에서 Fe(III)까지 산화됩니다.
도 Fe(III)단지 Tiron 의 다른 구성(Fe:Tiron= 1 : 1, 1 : 2, 1 : 3) 에서 형성된 솔루션에 다른 pH 값,EPR 스펙트럼의 솔루션을 혼합한 후 Fe(III)및 Tiron 솔루션(그림 7,곡선(3))pH 범위에서의 3.0–9.0 은 동일한 서 EPR 스펙트럼의 Fe(III)지 는 표면에 형성된 SiO2PHMG-Tiron sorbent 및 특징으로 집중 EPR 신호와 함께. PH6.0–9 에서 Fe(II)와 Tiron 용액을 혼합 한 후 용액의 EPR 스펙트럼.,0 은 또한(그림 7,곡선(4))이있는 집중적 인 신호를 특징으로합니다. 모양의 스펙트럼 및 EPR 신호 강도는 동일한 솔루션을 혼합하여 얻은 동일한 농도의 Fe(III)또는 Fe(II)Tiron. 0.001-0.1M hydroxylamine 의 존재 하에서 조차 해결책 Fe(II)는 EPR 스펙트럼에서 가진 집중적인 신호를 가진 Ph6.0–7.5 에 Tiron 를 가진 복합물을 형성했습니다. 이 경우 ESR 스펙트럼의 정체성은 hydroxylamine 이 ph6.0–7.5 에서 Tiron 과의 착화 동안 철(II)의 산화를 막지 못함을 나타냅니다.,
따라서,EPR 데이터로부터 용액 및 흡착제의 표면 모두에서 Tiron 과 Fe(II)의 상호 작용 동안 fe(III)로 산화된다는 결론을 내릴 수있다. 물 산소와 시약 자체에 용해 된 것은 모두 Fe(II)의 산화제가 될 수 있습니다. 율 Fe(II)산화 증가 상승으로의 포화도의 솔루션으로 산소 pH>5 존재 하에서의 아세테이트 이온;과 일치하는 지역의 정량추출 의 SiO2PHMG-Tiron.,
의 id EPR 스펙트럼의 SiO2PHMG-Tiron sorbent 후 Fe(III)및 Fe(II)흡착는 증거의 산화 수준의 철 표면에 복잡+3;그리고 정체성의 색상과 DRS Fe(III)복합물의 표면에 SiO2PHMG-Tiron sorbent 의 증거 동일한 소재의 표면합니다.
3.4., 수 착-광도계의 결정 Fe(III)및 Fe(II)을 이용하여 SiO2PHMG-Tiron
철 콘텐츠에서의 표면 흡착제,증가한 강도의 흡착제 컬러 비례적으로 증가하여;그리고 모양의 DRS 및 위치의 맥시지 않았다에 따라 달라집 철니다. 성의 집중적으로 착색한 단지에 SiO2PHMG-Tiron 표면을 위해 사용되었 개발의는 다음 절차를 수행합니다.(i)수 착-광도계의 결정 Fe(III)및 Fe(II)(ii)흡착-광도계의 결정을 총철 자연에서 바다입니다.,
한 분석적 특성의 개발 등의 방법을 검출 한계,선형 범위의 상관관계 계수를 얻었다 처리하여 표준 솔루션에서 최적의 상태를 유지하고 있습니다. 제안 된 실험 조건 하에서 철(II)의 결정에 대한 선형 교정 그래프가 얻어졌다. 철분 함량(흡착제 0.100g 당 μg)인 좌표의 교정 방정식은 다음과 같습니다:(I)()Fe(II)수착에 대해.(ii)()Fe(III)sorption 에 대한.
3s-기준을 사용하여 계산 된 철 결정에 대한 검출 한계는 0 당 0.05μg 이었다.,이렇게하려면 흡수제를 준비해야합니다. 보정 그래프는 흡착제 0.100g 당 20.0μg 의 Fe 까지 선형이었다. 흡착제 0.100g 당 0.2μg 이상의 Fe 의 결정에서 상대 표준 편차(RSD=()×100%)는 6.2%미만이었다(표 1). 검출 한계,교정 그래프의 선형성 범위 및 RSD 는 철의 초기 산화 수준과 무관합니다.
SiO2-PHMG-Tiron 흡착제는 좋은 동역학을 특징으로합니다., 흡착제 질량(:)에 대한 용액의 비율 체적이 102 에서 103 으로 상승함에 따라,수착 평형의 달성 시간은 10 분을 초과하지 않았다. 10 내지 100mL 의 용액 부피의 증가(0.100g 의 흡착제 사용)는 5ng mL−1 에서 0.5ng mL−1 까지의 상대 검출 한계의 감소를 초래한다.
3.5. 의 효과 잠재적으로 방해온
솔루션을 포함하는 Fe(II)또는 Fe(III)(0.1µg mL−1)및 기타 이온을 준비하고 개발된 절차가 적용되었을 확인하기 위해서 선택도의 흡착제.,
의 선택도 Fe(III)결정에 비해 높은 Fe(II)결정이기 때문에 Fe(III)착물화와 Tiron 에서 발생합 더 산성화가 지역,어디로 상호 작용하지 않는 다른 금속 이온(단지를 형성하는 pH>4)Tiron 습니다.
3.6., 흡착 분리 및 결정의 Fe(III)및 Fe(II)
의존 Fe(II)및 Fe(III)정량추출 의 SiO2PHMG-Tiron sorbent 대 pH 의 형성과 집중적으로 착색한 Fe(III)표면 단지 사용에 대한 순차적 흡착을 격리하고 별도의의 결정 Fe(III)및 Fe(II)중 하나에서의 샘플을 솔루션입니다.
배치 모드에서 수착하는 동안 Fe(III)함량은 첨가 된 것보다 거의 1.5 배 높고 Fe(II)함량은 첨가 된 것보다 1.5 배 낮은 것으로 밝혀졌다. 그러나 총 Fe(III)및 Fe(II)함량은 추가 될 때와 동일했다., 을 과대 평가 결과의 Fe(III)을 측정하고 과소평가 결과의 Fe(II)결정에 의해 설명 포화의 솔루션으로 대기중 산소 집중적인 교반 pH3,최적 조건에 대한 Fe(III)추출,및 Fe(II)산화까지 Fe(III).
흡수 속에서의 흐름 분석을 사용하여 minicolumn 를 제거할 수 있습의 포화 솔루션으로 대기 중 산소와 달성하고 모두를 분리하고의 결정 Fe(II)및 Fe(III)중 하나에서의 샘플 솔루션의 길이에 의해 색깔의 영역에서의 흡수제를 사용하여 시스템에 표시된 그림 1., 미니 컬럼의 흡착제는 붉은 라일락 색이되었습니다.
의 길이는 컬러 영역의 흡수를 통과 한 후 Fe(III)및 Fe(II)솔루션의 동일한 농도로 동등,그리고 비례적으로 증가하여 그들의 콘텐츠에 솔루션입니다. 교정 기능에 대한 Fe(II)및 Fe(III)결정에 의한 길이의 컬러 영역()는 다음과 같이,어디 철 콘텐츠에 minicolumn,µg. 모델 용액에서 착색 된 영역의 길이에 의해 결정된 철 함량은 표 2 에 나와있다. 용액의 유속이 0.5 에서 3 으로 증가합니다.,0mL min-1 은 착색 된 영역의 침식으로 이어졌다.
minicolumn 에서 착색 된 영역의 길이에 의한 fe(III)및 Fe(II)의 분리 된 결정을위한 절차는 저장 중 우 물 분석에 사용되었다:샘플링 후 30 분,6 시간 및 24 시간. 얻은 결과는 표 3 에 표시됩니다.
에라 워터스의 높은 철분(>L2mg−1)및 유기 화합물(부식 및 fulvic 산)에서 공기와 접촉 산화 Fe(II)Fe(III)수익금과 후속 강의는 약간 녹는 철(III)수산화., 막 필터를 사용하여 철(III)수산화물 침전물을 분리 한 후 철 함량이 높은 우물물에서 Fe(II)함량을 결정 하였다.
표시된 데이터는 표 3 에 보여줍니다 그의 경우 낮은 철은 컨텐츠에 자연적인 바다의 결과를 수 착-광도계의 결정은 총의 콘텐츠 Fe(III)및 Fe(II)는 계약에서의 결과와 총 철 결정을 사용하여 ICP-OES.
3.7. 천연 수역에서의 총 철분 측정
유기 화합물과 금속 착물을 분해하기 위해 천연 수역을 질산으로 끓였다., 철의 유기 복합체는 파괴되었고,철분은 그 결과 fe(III)까지 산화되어 가수 분해되어 용해되지 않는 화합물을 형성했다. 에도 불구하고 높은 선택성의 수 착-광도계의 결정 Fe(III)pH3.0,을 결정하기 위해 총 철 콘텐츠를 합리적인을 줄이 Fe(III)을 Fe(II)기 때문에,그것은 덜 가수분해에서 수용액과하지 않는 양식을 잘못 수용성 화합물입니다. 히드록실아민가에 사용되는 것이 바람직하로 감소시키는 대리인이기 때문에 그것의 존재하지 않습 형성에 영향을 미치는 표면의 복잡한 Fe(III)와 Tiron.,
개발 절차가 적용에 대한 총 철 결정에 폐기물의 물(샘플을 1 번과 2 번),촬영에서 다양한 지역의 크라스노야르스크 도시 강의 물;마시는 물은 낮은 광물화한 물”Uchumskaya”고 고도 광물화한 물”Zagorie”에서 생산되는 크라스노야르스크 Krai. 절차의 정확성은 ICP-OES 방법에 의해 확인되었다. 철분 결정 결과는 표 4 에 나와있다.,
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| volume: 5 mL. volume: 1 mL. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
An intensely colored zone appeared when a sample was passed through a minicolumn filled with a sorbent., 철분 함량에 대한 흡착제의 착색 된 영역의 길이의 의존성은 자연 수역에서의 총 철분 결정에 사용되었다(표 4).
4. 결론
SiO2PHMG-Tiron 흡수제에 대한 제안 preconcentration 과 분리,결정의 Fe(II)및 Fe(III)특징으로 단순함의 종합에서 광범위하고 사용할 수 있는 시약을 필요로하지 않은 복잡하고 비싼 장비입니다. 흡착제는 하나의 물 샘플로부터 fe(II)및 Fe(III)의 정량적 순차적 분리 및 결정을 허용한다., 개발 된 절차는 탐지 한계 측면에서 FAAS 및 ICP-OES 와 비교할 수 있습니다. SiO2-PHMG-Tiron 흡착제로 채워진 minicolumn 의 적용은 자연 수역에서 fe(II)및 Fe(III)함량의 신속하고 정확한 시각적 추정을 가능하게합니다. 절차에 철의 결정에 의한 길이의 색깔의 지역에서 minicolumn 이 필요하지 않 장비 적용될 수 있습에 대한 철 결정 자연에서 바다에서 필드입니다.
이해 상충
저자는 이해 상충이 없다고 선언합니다.,
감사
이 연구에서 지원하는 교육과 과학의 러시아(Project no. 4.6343.2017 을 위한 시베리아 연방대학교).피>
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