Abstract
gel de Siliciu, succesiv modificate cu polyhexamethylene guanidină și pyrocatechin-3,5-disulfonic acid (Tiron), a fost sugerat pentru absorbtia separarea și determinarea de Fe(III) și Fe(II). S–a constatat că extracția cantitativă a Fe(III) și separarea sa de Fe(II) au fost atinse la pH 2,5–4,0, în timp ce extracția cantitativă a Fe(II) a fost observată la pH 6,0-7,5., Un semnal intensiv cu, caracteristic pentru Fe(III), a apărut în spectrele EPR ale sorbenților după sorbția Fe(II) și Fe (III). În timpul interacțiunii dintre FE(II) și Tiron, fixat pe suprafața sorbentului, a avut loc oxidarea acestuia până la Fe(III). Complexele roșu-liliac din compoziția FeL3 s-au format pe suprafața sorbentului în timpul sorbției, indiferent de nivelul inițial de oxidare a fierului. Spectrul de reflexie difuză a complexelor de suprafață a prezentat o bandă largă cu maxime ușor exprimate la 480 și 510 nm., Au fost elaborate proceduri de separare și determinare fotometrică a Fe(III) și FE(II) la prezența comună și determinarea conținutului total de Fe Ca Fe(II) în apele reziduale și naturale. Limita de detectare a fierului a fost de 0,05 µg pe 0,100 g de sorbent. Graficul de calibrare a fost liniar până la 20,0 µg de Fe pe 0,100 g de sorbent. RSD în determinarea a mai mult de 0,2 µg de Fe a fost mai mică de 0,06.
1., Introducere
speciația elementelor, inclusiv determinarea diferitelor stări de oxidare ale elementelor, în obiectele de mediu este o provocare importantă a chimiei analitice. Fierul se referă la metale bioactive și joacă un rol biologic important în plante, animale și ființe umane. Apele naturale conțin fier în stările de oxidare +2 și +3, iar conținutul de Fe(III) este mult mai mare decât conținutul de Fe(II) la aceasta.metodele fotometrice de analiză sunt cele mai utilizate metode pentru determinarea fierului în diferite stări de oxidare ; ele sunt foarte sensibile și selective., Reactivii organici utilizați în metodele fotometrice formează compuși complexi fie cu Fe (III), fie cu FE(II). Cei mai cunoscuți reactivi organici pentru determinarea fotometrică a Fe(II) sunt bazele n-heterociclice: 1,10-fenantrolină și 2,2′-dipiridil . Acidul sulfosalicilic și Tironul sunt reactivii fotometrici cei mai utilizați pentru determinarea Fe(III).
Unii reactivi-derivați de di-2-piridil cetonă hydrazone: di-2-piridil cetonă benzoylhydrazone și di-2-piridil cetonă salicyloylhydrazone sunt cunoscute pentru a forma compuși complecși cu ambele Fe(II) și Fe(III)., Detectarea Fe (II) se efectuează la o lungime de undă, iar apoi cealaltă lungime de undă este utilizată pentru determinarea conținutului total de fier; conținutul de Fe(III) este calculat ca o diferență între conținutul total de fier și Fe(II).următoarele abordări sunt utilizate pentru determinarea fotometrică a Fe(II) și Fe(III) într-o singură probă.primul se bazează pe aplicarea reactivilor care formează compuși complecși cu Fe(II) sau FE (III)., În acest caz, dacă reactiv formând complexe cu Fe(II) se aplică, concentrația de Fe(III) se calculează ca diferență între total de fier (după reducerea de Fe(III) la Fe(II) folosind acid ascorbic, hidroxilamină, sau reductor minicolumn) și Fe(II) conținutul. Dacă se aplică complexele care formează reactivul cu FE(III), concentrația de Fe(II) se calculează ca o diferență între fierul total (după oxidarea Fe(II) la Fe(III) folosind peroxid de hidrogen) și conținutul de Fe(III).,a doua abordare se bazează pe aplicarea a doi reactivi de chelare, dintre care unul este selectiv pentru Fe(II), iar celălalt este selectiv pentru Fe(III). De exemplu, spectrofotometrică secvențial de injecție sistem a fost propus pentru determinarea simultană a Fe(II) și Fe(III), bazat pe introducerea de reactivi (1,10-phenanthroline și sulfosalicylic acid) într-un șir de probe. Introducerea ulterioară a EDTA într-un flux a dus la descompunerea compusului Fe(III) cu acid sulfosalicilic și a fost măsurată absorbția compusului Fe(II) cu 1,10-fenantrolină ., Fe (III) și FE(II) au fost separate prin cromatografie de ioni cu microcoloană de silice și determinate prin complexare cu acid salicilic și, respectiv, 1,10-fenantrolină . Capilar zona de electroforeză a fost aplicată pentru determinarea simultană de fier(II) și fier(III) în mod selectiv complexat cu 1,10-phenanthroline și trans-ciclohexan-1,2-diaminetetraacetic acid .a treia abordare se bazează pe caracteristici optice diferite sau rate diferite de formare a complexelor colorate de Fe(II) și Fe(III) cu unii reactivi organici, de exemplu, acid galic sau Tiron .,reactivii organici sunt utilizați în combinarea diferitelor metode de separare și determinare a Fe(II) și Fe(III). Pentru determinarea separată a Fe(II) și FE(III) s-a utilizat un sistem de injecție cu două linii de distribuție cu detecție optoelectrochimică . Fe (III) a fost determinat prin metoda fotometrică ca compus complex cu acid sulfosalicilic, iar Fe(II) a fost determinat prin metoda electrochimică. A fost propusă metoda de determinare separată a Fe(II) și FE(III) utilizând spectroscopia de absorbție atomică., Metoda se bazeaza pe absorbtia de separare de Fe(II) în complex cu ferrozine pe un C18-a modificat coloană de silice și direct de absorbție atomică determinarea Fe(III) în soluție trecut prin coloană; apoi, Fe(II) a fost determinată în eluat după desorbție de fier(II)-ferrozine complexe, folosind spectroscopia de absorbție atomică .metoda fotometrică este utilizată în cuplarea cu precentrarea sorbției pentru a îmbunătăți sensibilitatea și selectivitatea acesteia. Fierul poate fi determinat direct în faza sorbentului sau în soluție după desorbție ., Sunt sugerate sorbenți pe bază de rășini schimbătoare de ioni , matrici polimetacrilați , silice , celuloză și naftalină.sorbenții incolori sunt preferați să fie utilizați pentru determinarea sorbției-fotometrică a Fe(III) și Fe(II). Din acest punct de vedere, sorbenții pe bază de silice modificați cu reactivi organici incolori care pot forma complexe colorate cu ioni de fier sunt foarte promițători. Exemple de astfel de reactivi includ Tiron (acid 4,5-dihidroxibenzen-1,3-disulfonic), care formează compuși complexi colorați cu Fe(III) .,s-a studiat sorbția complexelor Fe(III) cu Tiron din soluții apoase folosind rășină schimbătoare de ioni AV-17 . Fe(III) formează complex cu Tiron în soluție la pH de 3,5–9,0 și Fe(II) – la pH de 6,0–9,0; acest fenomen a fost utilizat pentru determinarea sorbției-fotometrică a Fe(III) la pH de 3,5, iar conținutul total de Fe(II) și Fe (III) a fost determinat la pH de 6-9.la prezenta lucrare s-a propus silicagelul modificat secvențial cu polihexametilen guanidină și Tiron pentru separarea sorbției și determinarea sorbției-fotometrică a Fe(III) și Fe(II)., Au fost elaborate proceduri pentru determinarea separată sorbție-fotometrică a Fe(III) și Fe(II) dintr-un eșantion de apă și sorbție-fotometrică și metoda de încercare pentru determinarea conținutului total de fier ca Fe(II) în apele naturale.
2. Experimental
2.1. Reactivi și substanțe chimice
toți reactivii au fost de grad analitic. Apa deionizată a fost utilizată pentru prepararea soluțiilor.a stoc soluții standard de Fe (III) și Fe(II) (100 mg L−1)au fost preparate prin dizolvarea FeSO4 și Fe2(SO4) 3 în 0,1 m H2SO4., Soluțiile de lucru cu concentrații mai mici au fost preparate prin diluarea soluției stoc cu apă deionizată imediat înainte de utilizare.silicagel Silokhrom S-120 (fracție de 0,1–0,2 mm, suprafață specifică ~120 m2 g−1 și diametrul mediu al porilor ~45 nm) a fost utilizat ca matrice pentru sinteza sorbentului.
soluție Stoc de polyhexamethylene clorhidrat de guanidină (PHMG) (7.5% w/w soluție) a fost preparat prin dizolvarea ponderat parte din BIOPAG-D reactiv (Institutul de Ecotechnological probleme, Moscova, Federația rusă) în apă deionizată.
A 0.,Soluția stoc Tiron 016 M a fost preparată prin dizolvarea porțiunii ponderate cu precizie a reactivului în apă deionizată. Soluțiile cu concentrații mai mici au fost preparate prin diluarea soluției inițiale cu apă deionizată.
2. 2. Aparate
spectrele de reflexie Difuză (DRS) în intervalul de 380-720 nm au fost înregistrate folosind Pulsar Spectrophotocolorimeter (Himavtomatika, Rusia). Spectrele au fost reprezentate grafic împotriva coordonatelor calculate folosind funcția Kubelka-Munk; adică este lungimea de undă (nm), unde este coeficientul de reflexie difuză.,spectrele UV-Vis și absorbanța au fost înregistrate folosind spectrofotometrul Cary 100 (Varian, Australia). Spectrometrul cu emisie optică cu plasmă cuplată inductiv Optima 5300dv (Perkin-Elmer, SUA) a fost utilizat pentru a determina concentrația ionilor metalici în soluții. Spectrele EPR au fost înregistrate cu un instrument Elexsys E-580 (Bruker, Germania). Măsurătorile pH-ului au fost efectuate cu un număr de Șapteușor pH metru S20 (Mettler-Toledo, Elveția).pompa peristaltică Masterflex L/s (Thermo Fisher Scientific, SUA) a fost utilizată pentru pomparea soluțiilor printr-o minicolumă cu sorbent.
2. 3., Sinteza sorbentului SiO2-PHMG-Tiron
sorbentul SiO2-PHMG a fost sintetizat conform procedurii descrise în articol . Porțiuni ponderate de SiO2-PHMG (0,100 g) au fost plasate în eprubete cu dopuri la sol, s-au adăugat 10 mL de soluție Tiron de concentrație adecvată, iar tubul a fost agitat timp de 5 min. Sorbentul SiO2-PHMG-Tiron rezultat a fost separat de soluție prin decantare și spălat de două ori cu apă deionizată., Tiron extracție a fost determinată de fotometrice de analiză a apei fază la banda de absorbție de reactivi nm (рН 1-7) și nm (рН > 8).
2. 4. Preconcentrarea Fe(II) și Fe(III) de către SiO2-PHMG-Tiron
în experimentul lotului soluția Fe(II) sau Fe (III) a fost plasată într-o eprubetă gradată cu un dop la sol; 1,0 mL de 0.,1 M hidroxilamină soluție a fost adăugat (în Fe(II) de sorbție experiment); NaOH, acetic (pH 4-6), sau clorură de amoniu (pH > 7) soluție tampon a fost adăugat pentru a regla necesare pH-ului; apa și a fost adăugat la un volum total de 10.0 mL. SiO2-PHMG-Tiron sorbent masă de 0,100 g S-a adăugat; tubul a fost oprit și agitat timp de 1-30 minute. Soluția a fost decantată, sorbentul s-a mutat în celula fluoroplastică și s-a măsurat coeficientul de reflexie difuză., Distribuția fierului a fost controlată prin analiza fazei apei utilizând spectroscopia de emisie optică cu plasmă cuplată inductiv (ICP-OES).o diagramă schematică a sistemului de analiză a fluxului este prezentată în Figura 1. Două minicolumns (diametru interior de 3 mm, inaltime 50 mm) (1, 2) fiecare umplut cu 0,100 g de SiO2-PHMG-Tiron absorbant au fost conectate secvențial unul după altul printr-un tee-joint (3). Soluția(20 mL) la pH 3 conținând 1,0–5,0 µg Fe(II) și 1,0–5,0 µg Fe (III) în diferite rapoarte a fost pompată prin prima minicolumn (1) la debit 0,5 mL min−1 folosind pompa peristaltică (4)., Soluția tampon Acetic cu pH 6,2 a fost introdusă continuu prin îmbinarea tee (3). Soluția rezultată a fost pompată prin a doua minicoloană (2). Fe(III) a fost absorbit în primul minicolumn la pH 3.0, în timp ce Fe(II) a fost trecut prin prima minicolumn (1) și cantitativ extras din cel de-al doilea (2) la pH 6.2.
3. Rezultate și discuții
3.1. Tiron Fixare pe SiO2-PHMG Suprafață
cu recuperare Maximă (≥98%) de Tiron din soluția de 0.16 mM L−1 de SiO2-PHMG absorbant a fost atins la pH 3.0–7.5 (Figura 2, curba (1))., Timpul de atingere a echilibrului sorbției a fost mai mic de 5 min. Tiron fixare pe suprafața de SiO2-PHMG apare ca urmare a interacțiunii dintre deprotonat sulfonic grupuri de reactiv și încărcat pozitiv amine grupuri de PHMG. Această ipoteză a fost confirmată prin compararea cu curbele de recuperare a Tiron și unsulfonated analog—catecol față de pH. În contrast cu Tiron, catecol recuperare de SiO2-PHMG absorbant (Figura 2, curba (2)) în intervalul de pH de 2-7 nu depășească 1-3%.capacitatea maximă de sorbție a SiO2−PHMG pentru Tiron a fost de 69 µmol g−1 la pH 3,0 și 33 µmol g-1 la pH 6.,0 (Figura 3, curbe (1), (2)). Diferența de sorbție a capacităților în legătură cu faptul că la pH 3 Tiron sorbție încasările din cauza interactiunii electrostatice între sulfonic grupuri de reactiv și amine grupuri de PHMG fixat pe suprafața de silex; în acest caz Tiron moleculă este dispus perpendicular pe absorbant de suprafață (Schema 1(un)). La pH 6.,0 Tiron repararea apare atât din cauza interactiunii electrostatice de sulfonic grupuri de reactiv cu amine grupuri de PHMG și interacțiunea deprotonat grupări hidroxil de reactiv (р = 7,7) cu amine grupuri de PHMG, care rezultă în paralel amenajarea Tiron moleculele de la suprafața adsorbantului (Schema 1(b)).
3. 2. Fe(III) sau Fe(II) Absorbtia de SiO2-PHMG-Tiron în Modul de Lot
capacitatea de Sorbție pentru Fe(III) se determină din secțiunea orizontală a izotermelor de sorbție de SiO2-PHMG-Tiron absorbant cu suprafața de concentrare de Tiron 33 µmol g−1 și 9.2 µmol g−1 a fost de 12 µmol g−1 și 3.6 µmol g−1, respectiv (Figura 5, curbele (1), (2))., Valori similare ale capacității de sorbție a sorbentului SiO2-PHMG-Tiron au fost obținute pentru FE (II) (Figura 5, curbe (3), (4)). Datele indică faptul că în timpul complexelor de sorbție Fe(III) și FE(II) cu raportul Fe : Tiron ~ 1 : 3 se formează în principal pe suprafața sorbenților cu concentrație de suprafață diferită de Tiron.
După compararea maxima în DRS de Fe(III) suprafața complexe cu maxima lor spectrele de absorbție în soluții apoase se poate presupune că complecșilor de Fe(III) cu Tiron cu compoziția FeL3 sunt formate în principal pe suprafața de SiO2-PHMG-Tiron absorbant. FeL3 complex este format la valori ale pH-ului, care sunt caracteristice pentru FeL și FeL2 complexe de formare în soluții pentru SiO2-PHMG suprafață promovează o suplimentare de coordonare a FeL și FeL2 suprafață complexe cu Tiron molecule.,în timpul interacțiunii dintre Fe(III) și Tiron pe suprafața rășinii schimbătoare de anioni Amberlyst A-27 s-a observat o deplasare similară a formării complexului FeL3 în zona acidă cu intervalul de pH consumat al formării sale până la 4-8 .în timpul sorbției Fe (II) în intervalul de pH de 6,0–7,5 atât la prezența, cât și la absența soluției de hidroxilamină 0,001–0,1 М, suprafața sorbentului SiO2-PHMG-Tiron a dobândit o culoare roșu-liliac. DRS al sorbentului după sorbția Fe (II) din soluții cu pH 6,0–7,5 a fost identic cu DRS al sorbentului după sorbția Fe(III) la pH 2,5–4.,0 și au exprimat ușor maxime la 480 și 510 nm [Figura 6, spectrum (2)].intensitățile benzilor din DRS ale sorbenților după sorbția Fe (III) și Fe(II) au fost egale, ceea ce este o dovadă a identității compoziției complexelor de suprafață.intensitatea maximă a culorii sorbentului a fost observată în intervalul de pH care coincide cu intervalele de pH ale extracției cantitative a Fe(III) și Fe(II) (Figura 4, curbe (3), (4)).
3. 3., Studiu de Fe(III) Complexe cu Tiron de pe Suprafața de SiO2-PHNG-Tiron Absorbant și în Soluții Apoase Folosind RES
În scopul de a determina starea de oxidare a fierului în complexe cu Tiron utilizarea EPR metoda la 77 K următoarele obiecte au fost studiate:(i)SiO2-PHMG-Tiron sorbenți după Fe(III) și Fe(II) de sorbție la diferite valori ale pH-ului;(ii)soluții după amestecare de Fe(III) și Fe(II) soluții cu Tiron la diferite valori ale pH-ului.,
în regiunea de câmp redus a spectrelor RPE ale sorbentului SiO2-PHMG-Tiron după sorbția Fe(III) și FE (II) s-a observat un semnal intensiv cu (figura 7, curbe (1), (2)). Semnal EPR Similar a fost observat pentru complexele Fe (III) cu desferrioxamină . Spectrele EPR ale SiO2-PHMG-Tironului după sorbția Fe(III) și FE (II) în condiții optime au fost identice, ceea ce reprezintă o dovadă a stării de oxidare a fierului în complexul de suprafață +3. Pe baza datelor EPR se poate concluziona că în timpul interacțiunii Fe(II) cu Tiron la pH 6,0–7.,5 pe suprafața SiO2-PHMG-Tiron este oxidat până la Fe (III).
Chiar dacă Fe(III) complexe cu Tiron de compoziție diferită (Fe : Tiron = 1 : 1, 1 : 2, 1 : 3) se formează în soluție la diferite valori ale pH-ului, spectrele RES ale soluțiilor după amestecare Fe(III) și Tiron soluții (Figura 7, curba (3)) în intervalul de pH de 3.0–9.0 sunt identice pentru fiecare alte și să spectrele RES ale Fe(III) complexe, care se formează pe suprafața de SiO2-PHMG-Tiron absorbant și caracterizată prin intense semnalului RES cu . Spectrele EPR ale soluțiilor după amestecarea soluțiilor FE (II) și Tiron la pH 6,0–9.,0 sunt, de asemenea, caracterizate prin semnal intensiv cu (figura 7, curba (4)). Forma spectrelor și intensitățile semnalelor EPR sunt identice pentru soluțiile obținute prin amestecarea acelorași concentrații de Fe(III) sau Fe (II) cu Tiron. Chiar și în prezența hidroxilaminei 0,001–0,1 m în soluția FE (II) format complex cu Tiron la pH 6,0–7,5 având semnal intensiv cu în spectrul EPR. Identitatea spectrelor ESR în acest caz indică faptul că hidroxilamina nu împiedică oxidarea fierului (II) în timpul complexării cu Tiron la pH 6,0–7,5.,astfel, din datele EPR se poate concluziona că în timpul interacțiunii Fe(II) cu Tiron atât în soluție, cât și pe suprafața sorbentului este oxidat la Fe(III). Atât oxigenul dizolvat în apă, cât și reactivul în sine pot fi un oxidant al Fe(II) . Rata de Fe(II) de oxidare crește odată cu creșterea gradului de saturație a soluției cu oxigen la pH > 5 în prezență de acetat de ioni; care coincide cu zona sale cantitative de extracție de SiO2-PHMG-Tiron.,
identitatea spectrele RES ale SiO2-PHMG-Tiron absorbant după Fe(III) și Fe(II) de sorbție este o dovadă de oxidare nivelul de fier în suprafață complex +3; și identitatea de culoare și DRS de Fe(III) complexe pe suprafața de SiO2-PHMG-Tiron absorbant este o dovadă de compoziție identică a suprafeței complexe.
3. 4., Sorbție – determinarea fotometrică a Fe(III) și Fe (II) folosind SiO2-PHMG-Tiron
deoarece conținutul de fier pe suprafața sorbentului a crescut, intensitatea culorii sorbentului a crescut proporțional; iar forma DRS și poziția maximelor sale nu depind de concentrația de fier. Formarea complexelor intens colorate pe suprafața SiO2-PHMG-Tiron a fost utilizată pentru elaborarea următoarelor procedee: (i)sorbție-determinarea fotometrică a FE(III) și FE(II) (ii)sorbție-determinarea fotometrică a fierului total în apele naturale.,caracteristicile analitice ale metodei dezvoltate, cum ar fi limita de detecție, intervalul liniar și coeficientul de corelație, au fost obținute prin prelucrarea soluțiilor standard în condiții optime. S-a obținut un grafic de calibrare liniară pentru determinarea fierului (II) în condițiile experimentale propuse. Ecuațiile de calibrare în Coordonate, unde este conținutul de fier(µg per 0,100 g de sorbent), au fost următoarele: (i) () pentru sorbția Fe (II).(ii) () pentru sorbția Fe (III).
limita de detecție pentru determinarea fierului calculată utilizând criteriul 3s a fost de 0,05 µg pe 0.,100 g de sorbent. Graficele de calibrare au fost liniare până la 20,0 µg de Fe pe 0,100 g de sorbent. Abaterea standard relativă (RSD = () × 100%) în determinarea a mai mult de 0,2 µg de Fe La 0,100 g de sorbent a fost mai mică de 6,2% (Tabelul 1). Limitele de detecție, gama de liniaritate a graficelor de calibrare și RSD sunt independente de nivelul inițial de oxidare a fierului.sorbentul SiO2-PHMG-Tiron se caracterizează printr-o cinetică bună., Deoarece volumul raportului dintre soluție și masa sorbentului (:) crește de la 102 la 103, iar timpul de atingere a echilibrului sorbției nu a depășit 10 min. O creștere a volumului de soluție de la 10 la 100 mL (utilizând 0,100 g sorbent) duce la scăderea limitei relative de detecție de la 5 ng mL−1 la 0,5 ng mL−1.
3. 5. Efectul ionilor potențial interferenți
soluțiile care conțin Fe(II) sau Fe(III) (0,1 µg mL−1) și alți ioni au fost preparate și procedura dezvoltată a fost aplicată pentru a determina selectivitatea sorbentului.,
selectivitatea determinării Fe(III) este mai mare comparativ cu determinarea FE(II), deoarece complexarea Fe(III) cu Tiron are loc în zona mai acidă, unde nu are loc nicio interacțiune cu alți ioni metalici (formând complexe la pH > 4) cu Tiron .
3. 6., Sorbția de Separare și Determinare a Fe(III) și Fe(II)
Dependența de Fe(II) și Fe(III) cantitative de extracție de SiO2-PHMG-Tiron absorbant versus pH-ului și formarea de intens colorate Fe(III) suprafața complexe a fost folosit pentru secvențială de sorbție izolare și determinare separată de Fe(III) și Fe(II) la o probă de soluție.
în timpul sorbției în modul lot conținutul Fe(III) a fost găsit de aproape 1,5 ori mai mare decât a fost adăugat și conținutul Fe (II) de 1,5 ori mai mic decât a fost adăugat. Dar conținutul total Fe(III) și Fe(II) au fost egale cu atunci când au fost adăugate., Rezultatele supraestimate ale determinării Fe(III) și rezultatele subestimate ale determinării Fe(II) sunt explicate prin saturarea soluției cu oxigen atmosferic în timpul agitării intense la pH 3, condițiile optime pentru extracția Fe(III) și Fe(II) este oxidat până la Fe (III).sorbția în analiza debitului folosind minicolumn permite eliminarea saturației soluției cu oxigenul atmosferic și realizarea separării și determinării Fe (II) și Fe(III) dintr-o probă de soluție prin lungimea zonei colorate a sorbentului folosind sistemul reprezentat în Figura 1., Sorbentul din minicoloane a devenit culoarea roșu-liliac.lungimea zonei colorate a sorbenților după trecerea soluțiilor Fe(III) și Fe(II) cu concentrații egale a fost egală și a crescut proporțional cu conținutul lor în soluție. Funcția de calibrare pentru determinarea Fe(II) și FE(III) pe lungimea zonei colorate () a fost următoarea: , unde este conținutul de fier în minicolumn, µg. Conținutul de fier determinat de lungimea zonei colorate din soluția modelului este reprezentat în tabelul 2. O creștere a debitului soluției de la 0,5 la 3.,0 mL min-1 a dus la eroziunea zonei colorate.procedura pentru determinarea separată a Fe (III) și Fe(II) prin lungimea zonei colorate în minicolumn a fost utilizată pentru analiza apei din puț în timpul depozitării: în 30 min, 6 h și 24 h după prelevare. Rezultatele obținute sunt prezentate în tabelul 3.
În ape cu conținut ridicat de fier (>2 mg L−1) și fără compuși organici (acizi fulvici și humici) în contact cu aerul de oxidare a Fe(II) la Fe(III) veniturile ulterioare cu cantitatea de ușor solubile de fier (III), hidroxidul., Conținutul de Fe(II) a fost determinat în apele puțurilor cu conținut ridicat de fier după separarea sedimentului de hidroxid de fier (III) cu ajutorul filtrului cu membrană.datele prezentate în tabelul 3 arată că, în cazul conținutului scăzut de fier în apele naturale, rezultatele determinării sorbție-fotometrice a conținutului total de Fe(III) și Fe(II) sunt în concordanță cu rezultatele determinării totale a fierului folosind ICP-OES.
3. 7. Determinarea fierului Total în apele naturale
în scopul descompunerii complexelor metalice cu compuși organici apele naturale au fost fierte cu acid azotic., Complexele organice de fier au fost distruse, iar fierul a fost oxidat până la Fe(III), care a fost hidrolizat formând compuși slab solubili. În ciuda selectivității mai mari a sorbției – determinarea fotometrică a Fe(III) la pH 3,0, pentru a determina conținutul total de fier este rezonabil să se reducă Fe(III) la Fe (II), deoarece este mai puțin hidrolizat în soluții apoase și nu formează compuși slab solubili. Hidroxilamina este preferată pentru a fi utilizată ca agent reducător, deoarece prezența sa nu afectează formarea complexului de suprafață al Fe(III) cu Tiron.,
Dezvoltat procedură a fost aplicată pentru fier total determinarea în apele reziduale (probe numărul 1 și numărul 2), luate în diferite raioane din Krasnoyarsk oraș, râu de apă; se bea apele slab mineralizate apă „Uchumskaya” și apa foarte mineralizata „Zagorie” produs în Krasnoyarsk Krai. Precizia procedurii a fost confirmată prin metoda ICP-OES. Rezultatele determinării fierului sunt prezentate în tabelul 4.,
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| volume: 5 mL. volume: 1 mL. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
An intensely colored zone appeared when a sample was passed through a minicolumn filled with a sorbent., Dependența lungimii zonei colorate a sorbentului de conținutul de fier a fost utilizată pentru determinarea totală a fierului în apele naturale (Tabelul 4).
4. Concluzia
SiO2-PHMG-Tiron absorbant propuse pentru preconcentrare, separarea și determinarea de Fe(II) și Fe(III) este caracterizat prin simplitate de sinteză de largă și reactivi disponibile și nu necesită echipament complex și costisitor. Sorbentul permite izolarea cantitativă secvențială și determinarea Fe (II) și Fe(III) dintr-o probă de apă., Procedurile dezvoltate sunt comparabile cu FAAS și ICP-OES în ceea ce privește limitele de detecție. Aplicarea minicolumn umplut cu sorbent SiO2-PHMG-Tiron permite estimarea vizuală rapidă și precisă a Fe(II) și Fe(III) conținut în apele naturale. Procedura de determinare a fierului după lungimea zonei colorate în minicolumn nu necesită echipament și poate fi aplicată pentru determinarea fierului în apele naturale din câmp.
conflicte de interese
autorii declară că nu au conflicte de interese.,acest studiu a fost susținut de Ministerul Educației și științei al Federației Ruse (proiectul nr.
Leave a Reply